|
|
|
整個小氮肥的生產就是氣體流動和反應的過程。氣體分析在有些小氮肥企業中不被重視，近年來生產管理逐步采用計算機控制，如果沒有準確的成分分析結果，計算機就無法按照準確的輸入進行生產控制。因此重視和研究小氮肥中的氣體分析非常重要。
小氮肥企業氣體分析主要有以下幾種方法。
1 奧氏分析儀法
奧氏氣體分儀是一種經典的化學式手動分析器，操作方便，維修容易。使用的注意事項在《小氮肥廠生產分析規程》（化學工業出版社1996年9月第一版）中討論的較為詳細。
1.1 半水煤氣（變換氣）分析
半水煤氣成分較為復雜，CO含量高，如采用CO吸收法，對藥品需用量大，同時操作復雜。如采用三元爆炸法，半水煤氣中的CH4體積分析不出。比較可行的方法是兩者結合進行，正常分析采用三元爆炸法，定期吸收CO以校對半水煤氣與變換氣中的CH4含量。變換氣中CO含量低，可全部采用CO吸收，H2、CH4 二元爆炸法測定氣體成分。
生產正常時，可以變換氣的CH4含量來判斷半水煤氣中的CH4含量。
1.2 凈化氣（尿素原料氣）分析
凈化氣主要檢驗氣體的凈化度，尿素原料氣分析CO2純度及O2含量的加入量。因此，此二處的檢驗只測CO2和O2含量，按操作規程吸收法可測得。
1.3 精煉氣（循環氣）分析
精煉氣成分較為簡單，除H2和N2外，還有少部分CH4和Ar（惰性氣體）。
�。�1）因為H2含量高，此處分析應格外注意梳形管容積對分析結果的影響。通過計算可知，在測定H2含量為75%的樣氣時，梳形管容積每1 ml可產生3.8%的誤差。在奧氏分析儀的使用注意事項的討論中，專門提到了容積校正的問題。
（2）奧氏分析儀不易分析氣體中的Ar，Ar的含量影響合成循環氣氫氮比的計算。盡管使用《小氮肥廠生產分析規程》中提供的方法可以測出N2的含量，但因儀器準備復雜，操作繁瑣，對分析人員要求較高而不易實現。Ar含量可以通過計算精略獲得：
空氣中：N2%∶Ar% ＝78∶0.94
工藝氣體中的N2、Ar都是從空氣中加入的，而且在合成以前，它們都不參加任何反應，所以在精煉氣中，這個比例也不會改變。
精煉氣成分：H2、N2、CH4、Ar、微量CO＋CO2（可忽略），其中 N2%∶Ar%＝78∶0.94
甲烷化流程的精煉氣中CH4含量約為3.0%，H2含量為78.4%，則N2含量為 100-CH4-N2-Ar，忽略Ar含量可得出：N2%=100－3.0－78.4＝18.6，此時Ar%＝0.94N2/78×18.6≈0.3。則精煉氣中的CH4：Ar=3.0∶0.3=10∶1。進入合成系統以后，CH4、Ar都不參加反應，它們比例將維持10∶1�？梢酝ㄟ^此數值及CH4來計算循環氣中N2的含量，從而計算氫氮比。
實際生產中因無法估算液氨對N2、H2溶解的影響，此種計算仍存在誤差。仍需在生產過程中進行修正。
銅洗流程中精煉氣的甲烷含量偏低，奧氏分析儀不易分析出CH4含量，可以改變精煉氣與空氣的取樣比例（如改為40∶60）來分析，以期得到更準確的結果。
1.4 安全動火分析
使用奧氏分析儀進行動火分析，需要在分析儀上加爆炸瓶。使用時應注意兩點：
a）必須注意化學反應的完全程度。正常生產時，常規樣氣按分析規程操作可以得到正確的結果。動火分析中氣體成分波動大，必須有足夠的時間、溫度、氧氣以確保反應完全進行。
b）每次換取樣點取樣入燃燒瓶前，需先在爆炸瓶中試爆。以免氣體在燃燒時發生爆炸，損壞儀器或造成人身傷害。
2 碘量法分析氣體中的H2S
碘量法分析H2S在國內外比較普遍，使用的吸收液有(CH3COO)2Cd （或CdCl2）、(CH3COO)2Zn。因鎘鹽有毒，易造成水質污染。除含量較高的H2S使用外，正常情況下應使用乙酸鋅。
碘量法有兩個誤差來源：一是碘具有揮發性，易損失；二是I－在酸性溶液中易被空氣中的O2氧化而析出I2：
因此，用碘量法測定H2S時，應在碘量瓶中進行，并避免陽光照射。為減少I－與空氣接觸，減少I2的揮發，滴定時不應過度搖動，在接近滴定終點時再加入淀粉，以免淀粉吸附碘。
3 循環氣氨含量分析
通常的方法是采用藍舒儀法。該法需注意的事項除《小氮肥廠生產分析規程》中討論的外，還應注意準確判斷終點，當溶液一半由紅色變為黃色即停止通氣，上下搖動氨反應管，全部溶液變為黃色時，說明已到終點，如仍為紅色，則需繼續通入少量氣體。同時，該法是通過物質的量來換算體積，應充分考慮溫度的影響。
4 微量硫分析
氣體中微量硫分析在生產中非常重要，現在大多采用專門的分析儀器。比較典型的有湖北化學研究所的HC系列的色譜儀和江蘇姜堰分析儀器廠的LC系列微庫侖儀。這兩種儀器各有特色，色譜分析能夠檢測出硫的不同形態，而微庫侖分析即使對含量較高的樣氣也有很好的顯示。
5 其他氣體分析法
5.1 色譜法
氣相色譜儀無疑是化肥生產中最理想的分析儀器，西安聚能儀器的色譜，它應用范圍廣，分析速度快，結果精確。但設備投資較大，對色譜柱的維護需有較高的水準。同時對環境的要求也限制了對它的使用。
5.2 可燃氣體測爆儀
用奧氏分析儀進行動火分析測定時間長，有時存在一定誤差�？墒褂每扇細怏w測爆儀測定，與奧氏儀結合使用，以防誤報。用測爆儀時除定期檢定外，還必須經常用含有檢測對象的標準氣體對儀器進行標定，并配備相應的樣氣脫硫劑，以確保儀器正常。應注意保護測爆儀的探頭，長時間暴露會導致探頭提前老化，影響使用。
5.3 各種在線分析儀的應用
�。�1）微量（CO＋CO2）分析儀
精煉氣中微量（CO＋CO2）的含量較低（20×10－6），手工方法無法分析�，F在大多使用西安聚能儀器JNYQ-I-42型微量CO、CO2自動分析儀。使用該儀器時應注意以下幾點。
① 該儀器通過I2O5轉化分析樣氣中的CO，若樣氣含有不飽和烴，也可與I2O5作用生成CO2，導致結果偏高，應使用Ag2SO4、HgSO4混合液除去樣氣中的不飽和烴。
② 因I2O5轉化CO需在特定的溫度下進行，所以必須嚴格控制I2O5的溫度，當I2O5溫度低于105 ℃時，其轉化率達不到要求，會造成儀器指示值偏低。有時操作工為使該分析數據達標，故意人為降低其轉化溫度，使微量分析達到指標范圍。這將導致氨催化劑的慢性中毒，從而使氨合成率除低。必須嚴厲禁止。
③ CO與I2O5反應生成的游離碘，應用硫脲除去。
�。�2）常量紅外線氣體分析儀
常量紅外線分析儀常用來連續測定各種混合氣體中的CO、CO2、NH3、CH4等的含量，是在線分析儀中比較重要的一類。使用紅外線分析儀時，樣氣必須干燥、潔凈、沒有腐蝕性氣體存在，因此常常設置一些化學藥品來清除有害雜質，樣氣預處理裝置的設計是否合理，對儀器的使用壽命、測定結果的真實性起著關鍵性的作用。為了消除預處理中的常見問題，西安聚能儀器有限公司生產的TR系列預處理系統具有很可是的搞腐蝕能力，全封閉結構，安全防爆，對樣氣預處理容量大，是在線分析系統的發展方面。《小氮肥生產分析規程》推薦使用的紅外分析儀有JNYQ-I-41型、JNYQ-I-42型、JNYQ-I-43型、 JNYQ-I-44ex型等。
�。�3）熱導式分析儀
熱導式分析儀是出現最早、種類較多且應用較廣的一類在線分析儀，常用來自動測混合氣中的H2、Ar、SO2等多種氣體的體積分數。國產型號有：JNYQ- H-30型、JNYQ-H-31型、JNYQ-H-34EX型等。
（4）氧分析儀
因靜電除焦塔的應用，半水煤氣中氧含量的分析顯得更加重要。在線分析常采用熱磁式氧化分析儀，國內常見型號有TR-9200系列。
�。�5）在線氣體分析儀的校準
在線分析儀采用標準氣標定，為確保分析儀器的精度，合理地選擇標準氣非常重要。應該向有資質的專業配氣站訂購鋼瓶裝標準氣。如需自己配制，測定標準氣含量的儀器的精度必須大于被校分析儀的精度。
隨著分析儀質量和性能的不斷提高，在線自動分析儀加上便攜式自動分析儀必將會取代現在許多繁瑣的手動分析�，F代儀器的發展，在操作、維護簡便上，在配套性上加大發展，必將使分析化驗人員從原始的手工勞動中解放出來。
|
|
狀 態：
離線
會員簡介
|
|
|
會員代號:
|
wbgaor
|
| 聯 系 人： |
王斌
|
| 電 話： |
0-13621947403
|
| 傳 真： |
|
| 地 址： |
上海市嘉定區海波路118弄 |
| 郵 編： |
200000 |
| 主 頁： |
|
|
|
|
|
